实验室分析方法-气相色谱进样方法及原理分析
日期:2022/11/3 21:09:19 阅读数:835
一、进样技术
在使用气相色谱仪时,进样技术的选择与操作对分析结果的准确度和重现性有着直接影确,现就各种不同进样技术的进样口、操作参数设置及样品适用性进行叙述。
气相色谱进样技术是一个颇复杂和费思考的事,因为涉及的因素很多。
表1列出了常见的进样技术、因素及要求样品进样设备气化室情况载气情况
气体注射器手动气化室气体或液体样品被送入气化室空间气化室已加热,进样后保持恒温分流经典的自动
进样阀自动不分流Crob式的
手动气化室为低温,进样后程序升温
气体量管手动经典的
液体注射器手动
自动液体样品被直接送入色谱柱头气化室已加热,进化后保持恒温不分流经典的
进样阀手动
自动
固体裂解器自动气化室为低温进样后程序升温
将样品用溶剂溶解为液体,然后以液体样品处理
表1 常见的进样技术、因素及要求
一、进样方法
就气相色谱样品的状态而言,气体、液体和固体都有。气体和液体样品可用不同规格的注射器、进样阀以手动或自动方式进样。注射器和气体量管进样的优点是:进样量可以改变,操作简便;缺点是:若非自动进样,则进样量难以达到重复。图16-1是气体量管进样装置。进样前将样品从储气瓶取入量管中,关闭活塞3,记下量管中样品读数,然后旋转活塞3,用下口瓶把样品气压入色谱柱。关闭活塞3,记下此时量管中样品读数,其差值是进样量。
用进样阀可获得重复性颇好的定量结果。气体样品可用四通或六通阀手动方式定体积进样。图1是用两个四通阀进样的示意图,进样量管依样品量大小而定。图2(a)为取样位置,此时用样品气置换量管中的载气,使量管完全充满样品气。图2(b)为进样位置,此时载气将样品气带入色谱柱中。图3是用一个六通阀进样的示意图。实线为取样位置,虚线为进样位置。用进样阀的缺点是在置换量管时消耗样品气较多,进样系统耐压较差。
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