发现问题

XX月XX日早上，小A上班后,调出昨天下午上机（液相）的XX品种时候，发现已经在进第二个成分的对照品的第四针，但是对照品2的3针都没有出峰，且对照品2是昨天新称量的。

原因分析

以下是原因分析的经过：

1：初探究竟：初略的看了下图谱，从对照品2的第一针开始出现了问题，没有峰，且为新制备的对照品。

2：第一反应：对照品有没有进错，或者溶剂有没有错。昨天下午小A配了两个品种的对照品，另外一个品种正常，且查看此异常的品种对照品的容量瓶，液体用了一部分，从这可以考虑肯定是没有进错的，然后询问用的试剂甲醇的瓶子，应为色谱类都是用的进口试剂，全部英文，怕小A没有看清楚，用错了试剂，经核实也没错，瓶子上有CH3OH分子式（不喜欢洋文，看分子式辨别）。

3：继续做出判断：考虑进样这一块，首先想到注射器是否有气泡，经查看，注射器有气泡。于是对注射器进行手动排除气泡。（点软件上注射器维护→开始更换注射器→拆下注射器→用异丙醇清洗几次，然后拉1满管异丙醇，推出一点点，使开始端呈现小液滴时，装上注射器→更换完成），执行灌注注射器（排除针筒里面的异丙醇），第一次灌注，又出现了气泡。

4：真正原因初露：从灌注注射器第一次又出现了气泡，可以判断清洗液管路流出不畅，导致气泡产生，清洗液来自于A通道，这个通道的溶剂瓶出来用二通分成了两路，一路进A通道，一路进如注射器，也就是清洗液的来源。拆开二通的进口管路，没有液滴流出，溶剂瓶在高处，在重力的作用下，应该有连续的液滴流出，说明溶剂过滤头堵死了。

5：谜底解开：此通道正好是流动相的一个通道，继续查看图谱，发现系统适用性的第4针开始保留时间漂移（提前），此次的色谱条件为乙腈：水，水堵住了，乙腈的比例就大了保留时间会提前，可以断定从第四针开始的时候就开始堵塞了，后面就堵死了。导致未出峰。

处理

1：拆下溶剂过滤头，用异丙醇超声10min，再用水超声10min，再用甲醇超声10min，再用水超声10min，装上溶剂过滤头，管路有连续的液滴流出，接好二通后，测试。断开色谱柱的进口端，放入量筒中，1.0ml/min流速100％A冲洗10min，查看量筒体积约10ml，可以判断已经把溶剂过滤头清洗干净。

2：对照品上机测试，正常，故障解决。